Методы количественного определения эфирных масел

ВАЖНО! Для того, что бы сохранить статью в закладки, нажмите: CTRL + D

Задать вопрос ВРАЧУ, и получить БЕСПЛАТНЫЙ ОТВЕТ, Вы можете заполнив на НАШЕМ САЙТЕ специальную форму, по этой ссылке >>>

V. Определение содержания эфирного масла

В ГФ РБ II (1 том, 2.8.12) описаны 5 методов, применяемых для перегонки эфирных масел с водяным паром и количественного определения содержания их в ЛРС. Первый метод (в ГФ РБ – это метод B) связан с применением аппарата Гинзберга; второй, третий и четвертый (в ГФ РБ они описаны как методы А, С и D) – аппарата Клевенджера, четвертый (в ГФ РБ — метод Е) – с модификацией аппарата Клевенджера.

Основное отличие других методов от первого состоит в том, что приемник эфирного масла вынесен из колбы-парообразователя и, следовательно, эфирные масла не подвергаются длительному воздействию высокой температуры, как в первом методе. Поэтому 2–5-й методы применяются, когда эфирные масла при перегонке претерпевают изменения или имеют плотность, близкую к единице и бóльшую. В четвертом методе (в ГФ РБ описанном как D) против загустевания эфирных масел (при образовании их комплекса с водой) используют декалин (растворитель).

Определение эфирного масла в ЛС растительного происхождения и ЛРС осуществляется путем его перегонки с паром в специальном приборе в условиях, описанных ниже. Дистиллят собирают в градуированную трубку, используя ксилол для поглощения эфирного масла; водная фаза автоматически возвращается в дистилляционную колбу.

Прибор состоит из следующих частей:

а) круглодонная колба подходящего объема с коротким притертым горлышком, имеющим внутренний диаметр в широком конце 29 мм;

б) конденсирующая система (см. рисунок 1), которая точно подогнана к колбе и различные части которой сплавлены в одно целое; используемое стекло должно иметь малый коэффициент расширения, при этом:

— пробка К’ имеет отверстие, а трубка К имеет желоб диаметром 1 мм, который совпадает с отверстием в пробке; широкий конец трубки К притерт и имеет внутренний диаметр 10 мм;

— грушеобразное расширение J вместимостью 3 мл;

— трубка JL с делениями 0,01 мл;

— вместимость шарообразного расширения L около 2 мл;

— трехходовой кран M;

— переход (спай) B, находящийся на 20 мм выше самой высокой риски градуировки;

в) подходящий нагревательный прибор с точной регулировкой температуры;

г) штатив с кольцом, покрытым изолирующим материалом.

Метод А. Используют тщательно вымытый прибор. Испытание проводят в соответствии с особенностями испытуемого ЛРС. В колбу наливают указанный объем жидкости для перегонки, добавляют несколько кусочков пористого фарфора (центры кипения) и присоединяют к конденсирующей системе.

Рисунок 1. Прибор для определения эфирного масла в ЛРС. Размеры даны в миллиметрах.

Наливают воду в трубку через воронку N до тех пор, пока она не достигнет уровня спая B. Извлекают пробку К’ и наливают обозначенное количество ксилола, используя пипетку таким образом, чтобы ее кончик находился в нижнем конце трубки К. Возвращают на место пробку К’ и убеждаются, что желоб в трубке совпадает с отверстием в пробке. Нагревают жидкость и регулируют скорость перегонки, чтобы она соответствовала 2-3 мл/минуту, если иного не указано в частной статье.

Важно соблюдать указанную в НД скорость перегонки.

Для определения скорости перегонки необходимо во время перегонки понизить уровень воды с помощью трехходового крана так, чтобы мениск остановился на уровне нижней отметки. Затем закрывают кран и засекают время, за которое уровень жидкости достигнет верхней отметки.

Открывают кран и продолжают перегонку, регулируя подогрев так, чтобы достичь оптимальной скорости перегонки. Перегонку проводят в течение 30 минут. После этого прекращают нагрев и по прошествии минимум 10 минут измеряют объем ксилола в градуированной трубке.

Помещают в колбу указанное в частной статье количество образца ЛРС и продолжают процесс перегонки как описано выше в течение предписанного времени и с обозначенной скоростью. По истечении необходимого времени перегонки прекращают нагревание и через 10 минут измеряют объем жидкости, собранной в градуированной трубке, вычитают из полученного значения ранее найденный объем ксилола. Разница в объемах соответствует количеству эфирного масла в массе взятого образца ЛРС. Подсчитывают результат в миллилитрах на 1000 г сухого ЛРС.

Если эфирное масло нужно использовать далее в аналитических целях (например, в качестве испытуемого раствора для определения подлинности методом ТСХ), то безводная смесь ксилола и эфирного масла может быть получена следующим образом: достают пробку К’ и добавляют 0,1 мл 1 г/л раствора натрия флуоресцеината и 0,5 мл воды. Сливают смесь ксилола и эфирного масла таким образом, чтобы она оказалась в шарообразном расширении L при помощи трехходового крана, оставляют на 5 минут и спускают аккуратно смесь до уровня крана M. Открывают кран против хода часовой стрелки и дают вытечь воде из соединяющей трубки BM. Промывают трубку ацетоном и небольшим количеством толуола, добавляя их через воронку N. Поворачивая кран против часовой стрелки, сливают смесь ксилола и эфирного масла в подходящую колбу.

Метод А используется при определении содержания эфирного масла в дягиля корнях, мяты перечной листьях, фенхеля горького плодах, тимьяна траве, полыни горькой траве и др.

Метод В. Используют прибор, изображенный на рисунке 2. Навеску измельченного испытуемого образца помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу A вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды (или иное количество, указанное в частной статье) и закрывают резиновой пробкой B с обратным шариковым холодильником C.

В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник D так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.

Рисунок 2. Прибор для определения содержания эфирного масла методом В.

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в частной статье на ЛРС. Объем эфирного масла в градуированной части приемника D замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры (15˚С – 25˚С).

После 6-8 определений холодильник и градуированный приемник необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Объем эфирного масла в 100 г ЛРС в пересчете на абсолютно сухое сырье рассчитывают по формуле:

V – объем эфирного масла в миллилитрах;

m – масса сырья в граммах;

W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод В используется при определении содержания эфирного масла в аира корневищах, березы почках, сосны почках.

Метод С.Используется прибор, изображенный на рисунке 3. Прибор состоит из круглодонной колбы A вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки B, холодильника C, градуированной трубки приемника D, оканчивающейся внизу спускным краном E и сливной трубкой F. В верхней части приемника имеется расширение G с боковой трубкой H, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка I с внутренним диаметром 4,5 – 5 мм, длиной 450 мм и воронка J диаметром 30 – 40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15 — 20 минут. После 6 — 8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60 — 65 капель в 1 минуту в течение времени, указанного в соответствующей нормативной документации на ЛРС.

ЧИТАЙТЕ ТАКЖЕ:  Эфирное масло мандарина применение

Через 5 минут после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приемника и еще через 5 минут замеряют объем эфирного масла.

Объем эфирного масла в 100 г ЛРС в пересчете на абсолютно сухое сырье рассчитывают так же, как в методе В.

Метод С используется при определении содержания эфирного масла в багульника болотного побегах.

Рисунок 3. Прибор для определения содержания эфирного масла методами C и D.

Метод D. Используют прибор, изображенный на рисунке 3. Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе В.

Объем эфирного масла в 100 г ЛРС в пересчете на абсолютно сухое сырье рассчитывают по формуле:

V – объем раствора масла в декалине в миллилитрах;

V – объем декалина в миллилитрах;

m – масса сырья в граммах;

W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод D используется при определении содержания эфирного масла в аира корневищах.

Метод Е. Используется прибор, изображенный на рисунке 4. Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом A вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки B, холодильника C, отстойника D с термометром E до 100˚С, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки F с ценой деления 0,001 мл, спускного крана G и сливной трубки H.

Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка I с внутренним диаметром 4,5 – 5 мм, длиной 450 мм и воронка J диаметром 30 – 40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15 – 20 минут.

После 6 – 8 определений прибор последовательно промывают ацетоном и водой.

Рисунок 4. Прибор для определения содержания эфирного масла методом Е.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8 – 12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться постоянным. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в частной статье на ЛРС. Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25˚С. Через 5 минут после окончания перегонки открывают кран, постепенно спускают дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 минут замеряют объем эфирного масла.

Объем эфирного масла в 100 г ЛРС в пересчете на абсолютно сухое сырье рассчитывают так же, как в методе В.

Дата добавления: 2015-11-26 ; просмотров: 1570 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник: http://helpiks.org/6-2560.html

3. Методы получения эфирных масел. Анализ эфирных масел (подлинность, доброкачественность, определение примесей).

Приятный аромат душистых растений обусловливается наличием в них эфирных масел. Эфирные масла представляют собой смесь жидких, легко летучих веществ, перегоняющихся с водяным паром. Название этой группы веществ дано давно, когда о их химизме еще ничего не было известно. Эфирными они названы потому, что улетучиваются, как эфир, а маслами потому, что на ощупь они жирные и плавают на воде. Однако они ничего общего не имеют.

Эфирные масла получают путем: 1) перегонки с водяным паром; 2) экстракцией некоторыми экстрагентами; 3) анфлераж; 4) механическим путем. Использование того или иного метода зависит от морфолого-анатомичнских особенностей сырья, количества и состава эфирного масла. Количество эфирного масла в сырье колеблется в весьма широких пределах: в цветочных почках гвоздики оно доходит до23% в то время как в цветках фиалки его только около 0,004%.

Для выделения эфирных масел из растения существует несколько способов, но чаще всего применяют перегонку с водяным паром, с водой или комбинированным способом, при котором сырье заливают водой или соляным раствором, а затем пропускают пар.

При перегонки с водой растительный материал и воду нагревают в одном и том же кубе. При перегонке с водяным паром в куб помещают только растительный материал и сквозь него пропускают ток пара, получаемого в отдельном парообразователе, что исключает возможность пригорания материала. При обоих способах водяные пары увлекают эфирное масло и, проходя через соответствующий холодильник, стекают в приемник в виде мутной воды, в которой плавают капельки масла. Масло постепенно собирается над водой, а если его удельный вес выше единицы, то под водой. Приемником служит «флорентийский бутыль», имеющая отводную трубу у дна, согнутую коленом и доходящую почти до горлышка бутылки; через нее во время перегонки непрерывно по каплям уходит отстоявшаяся вода, в бутыли же остается масло. При маслах тяжелее воды, конечно, соответственно меняется и конструкция приемника.

Из сырья, содержащего большое количество эфирного масла, заключенного в крупных поверхностных вместилищах, его получают механическим путем в специальных вращающихся барабанах с зубчиками на внутренней поверхности. Зубчики при этом разрывают вместилища с эфирным маслом, и оно вытекает (плоды цитрусовых).

Применяют также настаивание или мацерацию – способ, основанный на свойствах эфирных масел растворяться в жирах и жирных маслах. Свежие цветы при постоянном помешивании настаивают на масле при нагревании до 50С 1 – 2 дня в зависимости от материала. После настаивания жир отделяют от цветов и на настаивают новую порцию. Повторяя настаивание на одном и том же жире раз 10 – 15, получают жир с большим или меньшим содержанием эфирного масла.

Применяется также способ поглощения, или анфлераж, основанный на свойствах жиров и жирных масел адсорбировать, т.е. поглощать, эфирные масла, испаряющиеся из цветов. Этот способ применяется главным образом для тех цветов, которые после того, как сорваны, выделяют более или менее продолжительное время новые количества эфирного масла, например цветы жасмина, туберозы.

Для поглощения эфирного масла применяют специально приготовленную смесь из 3 частей свиного и 2 частей бычьего сала. Смесь намазывают слоем 3мм с обеих сторон на стеклянные пластинки площадью 50х50см, вставленные в деревянные рамки высотой около 5см. На слой намазанного жира накладывают тонкую металлическую сетку, на которую насыпают цветы, и рамки ставят одну на другую приблизительно в рост человека. Цветы в зависимости от их свойств оставляют в рамках на сутки и более и, когда они перестанут издавать запах, заменяют свежими. В дальнейшем жир соскребают со стекол и, подобно жиру, полученному способом настаивания, применяют для приготовления косметических препаратов или, для приготовления духов. Иногда для поглощения эфирных масел применяют активированный уголь. Цветы помещают в бак и продувают через них воздух или инертные газ, который затем направляют в цилиндр, заполненный активированным углем. Из насыщенного таким образом активированного угля эфирное масло извлекают спиртом или другими обычно применяемыми для экстракции растворителями.

Способ экстрагирования основан на извлечении эфирного масла из растения летучими растворителями, например эфиром или петролейным эфиром, которые легко отгоняются от растворенного эфирного масла. Экстракторы работают по принципу аппарата Сокслета. Такой аппарат состоит из колонки, внутри которой сырее по шнеку поднимается вверх, а навстречу ему сверху поступает экстрагент.

В последнее время экстракция эфирных масел стала производиться также сжиженными газами (углекислота, бутан и др.)

К экстракционным способам получения эфирных масел должна быть отнесена и мацерация цветочного сырья жирами. Для этого сырье в тканевых мешочках погружают в емкость с жировым корпусом на 24-48ч. Далее эфирное масло извлекают из масла спиртом.

ЧИТАЙТЕ ТАКЖЕ:  Эфирное масло бэй отзывы

Анализ эфирных масел. Анализ имеет целью установление подлинности, чистоты и доброкачественности эфирного масла. Подлинность устанавливается путем определения цвета, запаха, прозрачности, вкуса (сравнивая со стандартным образцом), растворимости в спирте определенной концентрации и температуры застывания, а при возможности – путем количественного определения главной составной части. Чистота определяется отсутствием примеси спирта, жирных и минеральных масел. Из физических числовых показателей доброкачественности и отчасти подлинности определяют: удельный вес, угол вращения плоскости поляризации, показатель преломления. Из химических показателей определяют: кислотное число (количество свободных кислот), эфирное число (количество сложных эфиров), эфирное число после ацетилирования (количество свободных спиртов).

Описание. Бесцветные или окрашенные прозрачные жидкости, чаще желтоватого цвета, со специфическим запахом и вкусом. Как правило, эфирные масла легче воды.

Под влиянием воздуха и света многие эфирные масла, постепенно окисляясь, изменяют запах и цвет (темнеют). Некоторые эфирные масла при хранении загустевают.

Растворимость. Мало растворимы в воде, очень мало растворимы или практически не растворимы в воде; легко растворимы или растворимы в спирте, эфире и других органических растворителях.

Растворимость в спирте определяется следующим образом: в мерный цилиндр вместимостью 10мл наливают 1мл масла и постепенно приливают из бюретки при тщательном взбалтывании по 0,1мл спирта определенной концентрации при 20С до полного растворения масла.

Подлинность. Цвет и прозрачность определяются, поместив 10мл масла в цилиндр из прозрачного стекла диаметром 2-3см, наблюдая в проходящем свете. Запах определяют, нанося около 0,1мл (2капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длинной 12см и шириной 5см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15мин с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течении 1ч запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца. Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на ней каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1г сахарной пудры и пробуют на язык.

Посторонние примеси. Спирт. 2-3 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло, и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг масла. 1мл масла наливают в пробирку, закрывают ее рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристаллик фуксина, и прогревают до кипения; не должно быть фиолетово-розового окрашивания ваты.

Жирные и минеральные масла. 1мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10мл спирта; не должно наблюдаться помутнения и капель жирного масла.

Вода. Содержание воды определяют методом дистилляции.

Числовые показатели. Температуру затвердевания; при этом слой масла должен быть не менее 5см.

Плотность. Большинство эфирных масел легче воды, однако имеются масла и тяжелее ее. Самое легкое из известных эфирных масел – это масло Pinus sabiniana с массой плотностью 0,6962, а самое тяжелое – гуальтерпеновое масло, имеющее плотность 1,188.

Плотность одного и того же эфирного масла может изменятся в зависимости от стадии развития растения, способа получения масла, условий и продолжительности хранения. Таким образом, по отклонениям от установленных пределов плотности можно судить о доброкачественности масла. Например, пониженная плотность может свидетельствовать о пониженном количестве кислородных соединений, что обычно бывает у эфирных масел, полученных из сырья, преждевременно собранного. Наоборот, более высокая плотность (одновременно с побурением масла) свидетельствует об «осмолении» масла вследствие окисления его кислородом воздуха. Плотность эфирных масел определяют с помощью пикнометра.

Угол вращения плоскости поляризации определяется в поляриметре. Поскольку эфирные масла представляют собой смеси оптически активных веществ, причем, обладающих часто различными по величине и противоположными знаками вращения, то определяемая константа является алгебраической суммой вращения данной смеси. По этой причине угол вращения в ряде случаев не всегда может служить надежным признаком для характеристики эфирного масла. Однако в ряде случаев, когда в составе эфирного масла определенно преобладает тот или иной компонент, эта константа может свидетельствовать о качестве масла.

Показатель преломления определяется рефрактометром. Высокая рефракция, как и высокая плотность, обычно характеризует богатство исследуемого эфирного масла кислородными соединениями, что может свидетельствовать, в частности, о своевременности сбора сырья. Точно так же и при длительном хранении в виде окисления, полимеризации и других процессов, протекающих в масле, рефракция его увеличивается.

Кислотное число (КЧ) означает количество миллиграммов КОН, пошедшее на нейтрализацию свободных кислот, содержащихся в 1г эфирного масла. Это важная константа, поскольку содержание свободных кислот обычно колеблется в определенных пределах у каждого эфирного масла. Оно, как правило, невелико (0,5-5), но при хранении увеличивается в результате разложения сложных эфиров.

Кислотное число определяют в навеске 1,5-2г масла, взятой с погрешностью ∓ 0,01г и растворенной в 5мл нейтрализованного спирта.

Эфирное число, обозначающее количество миллиграммов едкого кали, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1г эфирного масла, определяют в растворе, полученном после определения кислотного числа. К этому раствору прибавляют 20мл спиртового раствора едкого кали (0,5моль/л) и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (диаметр трубки 1см, длина 100см) в течение 1ч, считая с момента закипания. Затем раствор разбавляют 100мл воды и избыток едкого кали оттитровывают раствором серной кислоты (0,25моль/л) (индикатор-фенолфталеин).

Это очень важная константа, так как приятный аромат эфирных масел обычно обусловливается ими.

Эфирное число после ацетилирования обозначает количество миллиграммов едкого кали, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1г масла и образовавшихся при ацетилировании.

Эфирное число после ацетилирования определяют в тех эфирных маслах, качество которых характеризуется количеством таких ценных спиртов, как даналоол, гераниол, цитронеллол и др.

Определение проводят следующим образом: 10г масла помещают в специальную колбу для ацетилирования с пришлифованным воздушным холодильником, приливают 10мл уксусного ангидрида и прибавляют около 2г безводного ацетата натрия. Смесь кипятят на песчаной бане в течение 2 ч. После охлаждения прибавляют 20мл воды и нагревают на водяной бане при частом взбалтывании в течение 15мин. Затем смесь переносят в делительную воронку вместимостью 100мл и отделяют слой масла. Масло 4-5раз промывают при взбалтывании 50мл насыщенного раствора хлорида натрия (до нейтральной реакции промывных вод) (индикатор — метиловый оранжевый), затем масло дважды промывают порциями воды по 20мл для удаления следов хлорида натрия, обезвоживают безводным сульфатом натрия (около 3г) и фильтруют.

Кроме указанных химических констант, в отдельных эфирных маслах проводят количественное определение в них основных компонентов, обусловливающих количество продукта (ментол в мятном масле, анетол в анисовом масле, цинеол в эвкалиптовом масле и т.д.).

Эфирные масла сохраняют в темных, наполненных доверху склянках в прохладном месте. На воздухе и на свету эфирные масла окисляются, при этом изменяется их цвет, запах, удельный вес, они густеют и осмоляются.

Источник: http://studfiles.net/preview/4112184/page:2/

Тема: Количественное определение эфирных масел в лекарственном растительном сырье. Анализ эфирных масел

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию»

(ГОУ ВПО СибГМУ Росздрава)

Кафедра фармакогнозии с курсами ботаники и экологии

на заседании кафедры

протокол №___ от «___»__________2009 г

Заведующий кафедрой, профессор

Для студентов 3 курса фармацевтического факультета

на практическое занятие по фармакогнозии

Тема: Количественное определение эфирных масел в лекарственном растительном сырье. Анализ эфирных масел

При выполнении данного практического занятия студент должен:

· Изучить методы получения эфирных масел, органолептические и физико-химические свойства эфирных масел.

· Сформировать чувство ответственности за результат проведенного анализа, так как в практической работе заключение провизора-аналитика по качеству анализируемого средства (препарата), в данном случае эфирномасличного сырья и эфирного масла, является основанием для его реализации населению. Неграмотное или недобросовестное проведение анализа может привести к выдаче сертификата качества на недоброкачественное сырье или эфирное масло, использование которого нанесет вред здоровью пациента.

ЧИТАЙТЕ ТАКЖЕ:  Какие эфирные масла бани

В результате изучения темы студенты должны:

— о фармакопейных методах и приборах для количественного определения эфирных масел в лекарственном растительном сырье, их характеристике, преимуществах и недостатках;

— о разнообразии эфирных масел, выделенных из ЛРС, по органолептическим и физико-химическим свойствам, по химическому составу и фармакологическим свойствам;

— о фракционном анализе эфирных масел и методах идентификации его отдельных компонентов (методы БХ, ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ).

— классификацию эфирных масел по химическому составу терпеноидов;

— физико-химические свойства эфирных масел, на которых основаны методы их получения из растительного сырья;

— объяснение схемы анализа эфирных масел на подлинность, чистоту и доброкачественность по ГФ XI: качественные реакции, физико-химические константы, методы их определения, аналитическое значение:

— обоснование правила хранения эфирных масел.

— объяснение и обоснование методов количественного определения эфирных масел в растительном сырье: принцип и выбор метода, достоинства и недостатки, аппаратура.

— собрать (подготовить) прибор для определения эфирного масла в ЛРС (выбрать колбу, холодильник, приемник, нагревательный прибор; подсоединить холодильник к водопроводу);

— подготовить ЛРС для проведения анализа (измельчить, просеять, загрузить в колбу;

— подсоединить колбу с сырьем к холодильнику, определить правильность размещения приемника в колбе;

— пользоваться нормативной документацией (ФС) на ЛРС для выбора метода, определения условий и времени перегонки эфирного масла;

— рассчитать содержание эфирного масла в анализируемом ЛРС;

— провести анализ эфирного масла согласно НД по органолептическим (цвет, вкус, запах), физико-химическим (показатель преломления, кислотное и эфирное число) свойствам, качественным реакциям на содержание примесей спирта и жирного масла.

— пользоваться ручными весами.

II. Методические указания студентам по подготовке к занятию

Для подготовки к занятию студенты используют материалы лекции, учебника и Государственной фармакопеи ХI издания. Студент должен быть готов ответить на вопросы теоретического обоснования методов и методик, используемых для анализа ЛРС, содержащего эфирные масла, и эфирных масел.

Вопросы для подготовки к занятию

1. Понятие об эфирных маслах.

2. Классификация эфирных масел.

3. Физико-химические свойства эфирных масел.

4. Методы получения эфирных масел из растительного сырья. Какой метод используется для получения эфирных масел, применяемых в медицине? Почему?

5. Методы количественного определения эфирных масел в растительном сырье: принцип и выбор метода, достоинства и недостатки, аппаратура.

6. Анализ эфирных масел на подлинность, чистоту и доброкачественность по ГФ XI: качественные реакции, физико-химические константы, методы их определения, аналитическое значение.

7. Фракционный анализ эфирных масел и методы идентификации его отдельных компонентов (методы БХ, ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ).

8. Правила хранения эфирномасличного сырья и эфирных масел.

Литература для подготовки к занятию

1. ,. , Яковлев . – М.: Медицина, 2002. – 656 с.

1. Курс лекций по теме занятия.

2. Государственная фармакопея СССР. X-е изд. – М, 1968. – 1079с.

3. Государственная фармакопея СССР. Вып.1. / МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М: Медицина, 1987. – С. 191,287–291.

4. Государственная фармакопея СССР. Вып.2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М: Медицина, 1989. – С. 226,325.

5. Калинкина, фармакогностического анализа лекарственного растительного сырья. – В 2-х ч.. Ч. II. Химический анализ.: Учеб. пособ. / , , – Томск, 2008. – 54 с.

Тестовые задания для самоконтроля готовности к занятию

Выберите один правильный ответ:

1. Эфирными маслами называют

А) легко летучие, пахучие жидкости, способные перегоняться с водяным паром

Б) легко летучие, пахучие жидкости, способные растворяться в воде

В) легко летучие, пахучие жидкости, способные растворяться в органических растворителях.

2. Классификация эфирных масел основана на строении

А) терпеноидов, входящих в их состав

Б) органических кислот, входящих в их состав

В) фенолов, входящих в их состав.

3. Эфирные масла — это

А) легко летучие жидкости

Б) аморфные вещества

В) кристаллические вещества

4. Эфирные масла, применяемые в медицине, получают методом

А) перегонки с водяным паром

Б) экстракцией органическим растворителем

5. Количественное определение эфирных масел в растительном сырье проводят методом

А) перегонки с водяным паром.

В) гравиметрическим (осаждения).

6. При хранении эфирномасличного сырья при температуре выше 18 С содержание в нем эфирного масла

В) не изменяется.

7. Подлинность эфирных масел определяют:

А) путем сравнения цвета, вкуса и запаха со стандартным образцом того же наименования

8. К физико-химическим константам эфирных масел относится

А) показатель преломления

В) кислотное число.

9. Примесь жирного масла в эфирном масле определяют

А) по наличию жирного пятна на фильтровальной бумаге после испарения эфирного масла

Б) по показателю преломления

В) по запаху и вкусу.

10. При наличии в эфирном масле примеси спирта показатель преломления

В) не изменяется.

11. При наличии в эфирном масле примеси жирного масла показатель преломления

В) не изменяется.

12. При нарушении правил хранения эфирных масел их подвижность (консистенция)

В) не изменяется.

13. При нарушении правил хранения эфирных масел их плотность

В) не изменяется.

Ответы на тестовые задания:

1-А; 2-А; 3-А; 4-А; 5-А; 6-А; 7-А; 8-А; 9-А; 10-Б; 11-А; 12- Б; 13-А.

ЗАДАНИЕ 1. Количественное определение эфирного масла в растительном сырье (ГФ XI, вып. 1, с. 290)

1. Изучите методику количественного определения эфирного масла в лекарственном растительном сырье, изложенную в общей фармакопейной статье (ОФС) «Определение эфирного масла в лекарственном растительном сырье».

2. Проведите определение содержания эфирного масла в одном из предложенных объектов в соответствии с методикой 1 ОФС. Составьте схему методики, запишите ее в виде таблицы, объясняя каждый этап определения. Зарисуйте прибор, используемый для количественного определения эфирного масла:

Что происходит на данном этапе?

Измельчение сырья до размера…мм

Навеска сырья массой…..

Степень измельчения и навеска сырья указана в ст…ГФ ХI

Объем взятой воды –

Время перегонки эфирного масла указано в ст…ГФ ХI

Объем полученного эфирного масла –

Расчет содержания эфирного масла –

3. Сделайте заключение о соответствии сырья требованиям ст…ГФ ХI.

1. Побеги багульника болотного (ГФ XI, вып. 2, с. 226);

2. Трава тысячелистника (ГФ XI, вып. 2, с. 325).

Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из сырья с последующим измерением объема. В ГФ XI приведены 4 метода определения содержания эфирного масла. Выбор метода зависит от свойств эфирного масла. Наиболее часто используют методы 1 и 2. Сырье, содержащее эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к единице, анализируют методами 3 или 4. Масса сырья, степень его измельчения, время перегонки, метод и возможные растворители указаны в соответствующей нормативной документации на лекарственное сырье, с которой вы должны предварительно ознакомиться.

Метод 1 (метод Гинзберга)

Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рисунке 1. ГФ XI, вып. 1, с. 290.

Методика. Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой с обратным шариковым холодильником. В пробке укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в соответствующей нормативной документации на лекарственное растительное сырье. Объем масла в градуированной части приемника замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры. Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно-сухое сырье вычисляют по формуле:

Источник: http://pandia.ru/text/80/016/5295.php

Ссылка на основную публикацию